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Dec 22, 2023

De nouvelles informations sur le MoS2 monocouche développé par APCVD en utilisant le temps

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4146 (2023) Citer cet article

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À l'ère moderne, les communications sans fil à vitesse ultra-rapide sont un besoin de l'heure et la recherche de sa solution à travers les sciences de pointe est une nouvelle perspective. Pour résoudre ce problème, les débits de données en térabits par seconde (TBPS) pourraient être une étape clé pour la réalisation des réseaux émergents de sixième génération (6G) utilisant le régime de fréquence térahertz (THz). Dans ce contexte, une nouvelle classe de dichalcogénures de métaux de transition (TMD) a été introduite en tant que candidats potentiels pour la technologie THz sans fil de la future génération. Ici, une stratégie a été adoptée pour synthétiser une monocouche de haute qualité de bisulfure de molybdène (MoS2) en utilisant une configuration de dépôt chimique en phase vapeur à pression atmosphérique (APCVD) développée localement. En outre, la transmission dans le domaine temporel et la conductivité de la feuille ont été étudiées, ainsi qu'un mécanisme plausible de réponse térahertz pour le MoS2 monocouche a été proposé et comparé au MoS2 en vrac. Par conséquent, les résultats obtenus constituent un tremplin pour utiliser la monocouche MoS2 en tant que matériaux quantiques potentiels bénéficiant aux dispositifs de communication térahertz de prochaine génération.

La vision de la connectivité sans fil (connectivité de sixième génération, 6G) attire de plus en plus l'attention en raison de ses implications pour l'ère à venir de la société super intelligente, de l'intelligence artificielle, de la réalité virtuelle, des véhicules portables intelligents, des véhicules autonomes, des réseaux locaux sans fil (WLAN) , les communications des trains à grande vitesse (TGV) et bien d'autres1,2,3. L'idée derrière la 6G est d'atteindre l'objectif de transmissions de données Tbps avec une connectivité écologique et verte pour l'amélioration de la qualité de vie de la génération à venir. Comme un débit de données plus élevé est obligatoire dans la connectivité sans fil 6G, l'introduction d'une bande de fréquences térahertz (THz) sous-utilisée est une étape importante4,5 en élargissant la bande opérationnelle à la plage de fréquences THz et, par conséquent, des portes pour un débit de données plus élevé et une meilleure efficacité spectrale peuvent être ouvert. Typiquement, le domaine THz signifie la bande de fréquence entre les fréquences micro-ondes et optiques car sa gamme spectrale se situe entre 100 GHz et 10 THz. Cette gamme de fréquences présente un potentiel énorme pour le déploiement de nouvelles technologies futuristes basées sur la photonique ainsi que sur l'électronique. Pour une application réelle du système de communication sans fil, des matériaux appropriés doivent être utilisés pour les composants associés qui doivent être conçus et assemblés de manière efficace et de nature compacte. Par conséquent, à la recherche des matériaux THz souhaités, la communauté scientifique se penche maintenant sur les nouveaux matériaux 2D émergents qui peuvent remplacer les matériaux en vrac existants6. Les matériaux en couches atomiquement minces sont considérés comme exceptionnellement différents en raison de leurs nouvelles propriétés physiques, chimiques et électroniques telles que la stabilité thermique, une mobilité plus élevée, une plus grande conductivité, une capacité de réglage de la bande interdite, une réponse optique à large bande et des propriétés THz réglables7. Ainsi, ces matériaux présentent un grand potentiel de contrôle dynamique de la sensibilité THz ainsi que de la propagation des ondes THz7. Une catégorie spécifique de matériaux 2D, à savoir les diachalcogénures de métaux de transition (TMD), a attiré une attention particulière en raison de la mobilité stabilisée des porteurs et de l'efficacité de modulation plus élevée. Dans cette série, les TMD semi-conducteurs monocouches à faible blindage diélectrique révèlent des excitons fortement liés8. En utilisant une excitation optique appropriée, les propriétés excitoniques des TMD peuvent être ajustées en temps de réaction ultrarapide de photoluminescence (PL)9. Il est bien établi que l'amincissement d'un TMD massif en monocouche ou en quelques couches, déplace la bande interdite d'une bande interdite indirecte à une bande interdite directe10. Parmi tous ces TMD, le MoS2 pourrait être le candidat le plus approprié et le plus prometteur pour les applications THz en raison de ses excellentes propriétés électroniques et photoniques à température ambiante11,12,13,14. Il existe plusieurs méthodes pour développer du MoS2 monocouche, parmi lesquelles l'approche CVD à pression atmosphérique (APCVD) est fortement favorisée en raison de la production la plus cohérente, de haute qualité, à grande échelle et rentable, ainsi que des processus en ligne continus et sans vide. .

Dans les enquêtes actuelles, une monocouche de forme triangulaire hautement reproductible MoS2 a été synthétisée à l'aide d'une configuration APCVD à faible coût développée localement au "CSIR-NPL" avec étalonnage de la température de zone, en maintenant le gradient de température requis dans tout le tube de quartz. La configuration CVD disponible dans le commerce est équipée d'un système de four à deux zones comprenant un MFC (contrôleur de débit massique) coûteux, tandis que nous avons développé une configuration de four CVD à zone unique qui est rentable et équipée d'un rotamètre calibré de haute précision pour contrôler le atmosphère de gaz inerte dans un tube de quartz pour la synthèse de MoS2 monocouche hautement reproductible. La qualité de la monocouche de forme triangulaire telle que synthétisée MoS2 a été caractérisée et validée par plusieurs techniques microscopiques et spectroscopiques standard. L'objectif principal du présent travail est d'explorer les caractéristiques térahertz de la monocouche MoS2 à l'aide de la spectroscopie térahertz dans le domaine temporel et d'une étude comparative avec le MoS2 en vrac qui n'a pas encore été rapporté. De plus, le mécanisme plausible des caractéristiques térahertz associées au MoS2 monocouche a également été préconisé en détail pour réaliser son utilisation potentielle dans les dispositifs de communication térahertz émergents de nouvelle génération par rapport au MoS2 en vrac.

La monocouche MoS2 a été synthétisée avec succès sur des substrats SiO2 / Si à l'aide de la technique de croissance APCVD en une seule étape en utilisant une configuration développée localement au "CSIR-NPL", New Delhi, Inde, comme illustré à la Fig. 1. Avant l'APCVD pour la croissance de la monocouche MoS2, toutes les matières premières (MoO3 et poudre de S) utilisées dans le processus ont été examinées par XRD pour la pureté et l'identification de la phase, comme indiqué sur les Fig. S1a, b. La croissance de qualité, la forme et la taille souhaitées de la monocouche MoS2 dépendent de plusieurs paramètres importants tels que le temps de croissance, la température de croissance, la vitesse de chauffage, la quantité de flux de gaz et la distance entre les précurseurs15. La réaction de la phase vapeur comprend un processus en deux étapes, la première est la formation d'une phase intermédiaire de MoO3-x au cours de laquelle la sulfuration de l'oxyde a lieu comme indiqué dans l'équation. (1), suivie d'une nouvelle saturation de la sulfuration pour compléter la substitution appropriée du soufre à la place des atomes d'oxygène insaturés formés au cours de la première réaction intermédiaire16,17.

Représentations picturales de (a) Configuration APCVD développée localement en laboratoire pour la synthèse de MoS2 monocouche. (b) Four fendu horizontal et tube de quartz. ( c ) Disposition des précurseurs et du substrat à l'intérieur du four à zone de chauffage constante avant la croissance et ( d ) après la croissance.

L'équation suivante est obtenue après avoir combiné les équations ci-dessus. (1) et (2) :

En général, une sulfuration complète est essentielle pour la croissance de la monocouche MoS2, tandis qu'une sulfuration incomplète est responsable de la croissance de l'autre phase d'oxyde secondaire (MoO2/MoO3) du molybdène. Pour éviter la sulfuration incomplète, le taux de sulfuration peut être contrôlé en changeant la position de la nacelle de soufre au centre de la zone de chauffage, où le substrat a été placé. En outre, en réduisant la proportion de soufre par rapport au précurseur (oxyde de molybdène ; MoO3), la croissance d'une monocouche de forme triangulaire de haute qualité en MoS2 peut être contrôlée. Cependant, pour optimiser la condition, plusieurs analyses statistiques d'APCVD ont été effectuées en faisant varier le rapport pondéral du soufre au MoO3 et différentes morphologies ainsi que la taille de la monocouche MoS2 ont été déposées. L'optimisation d'une forme triangulaire particulière a été effectuée comme indiqué dans nos études précédentes15,18. La condition de croissance personnalisée de la présente enquête a été discutée en détail dans la section expérimentale. De plus, pour valider le nombre de couches de MoS2 en termes d'analyse qualitative, une spectroscopie Raman a été réalisée. Avant la spectroscopie Raman, la forme, la taille (dimension latérale) et le contraste d'épaisseur de la couche de MoS2 telle que déposée sur le substrat SiO2/Si ont été sondés par des techniques de microscopie électronique à balayage optique et à émission de champ (FESEM), comme illustré à la Fig. 2. L'optique des micrographies de la couche de MoS2 telle que déposée sur SiO2 / Si à différents grossissements ont été présentées sur les figures 2a à c. Les morphologies de MoS2 déposé APCVD apparaissent sous une forme triangulaire avec une taille latérale maximale de 26, 06 μm ont été observées, comme indiqué sur la Fig. 2a et son contraste apparaît sous la forme d'une couche atomiquement mince19. La taille latérale moyenne maximale est estimée à 21, 34 μm avec une densité numérique d'environ 0, 006 / μm2 via FESEM, comme le montre la Fig. 2d – f. L'estimation de la densité numérique de la monocouche MoS2 est décrite en détail dans la note explicative S2 et les figures S2a,b (informations complémentaires). L'estimation de la densité numérique de la monocouche MoS2 est basée sur la zone sélective de l'image FESEM, comme indiqué sur la figure S2a. La distribution spatiale statistique de la monocouche MoS2 telle que développée est illustrée à la Fig. S2b. La taille latérale de la forme triangulaire atomiquement mince MoS2 obtenue à partir de FESEM est en accord avec la dimension latérale obtenue à partir de micrographies optiques comme indiqué ci-dessus. Le même échantillon de MoS2 de forme triangulaire atomiquement mince a été utilisé ici à partir de différentes zones sélectives pour les micrographies optiques et FESEM. La spectroscopie Raman a été réalisée pour confirmer la qualité et le nombre de couches de MoS2 tel que déposé par APCVD, comme le montre la figure 3a. Les résultats Raman montrent la présence de deux modes vibrationnels liés à la vibration dans le plan des atomes Mo et S (E12g) à 381,57 cm−1, et à la vibration hors plan des atomes S (A1g) à 401,04 cm−1, respectivement . La différence de fréquence (Δk) entre les modes E12g et A1g s'est avérée être de 19,47 cm−1 à trois positions spatiales différentes du triangle sélectionné au hasard et la largeur de pic estimée à partir des demi-maximums pleine largeur (FWHM) du mode E12g qui s'avère être de 4,76 cm -1 sont en bon accord avec les valeurs rapportées précédemment de la monocouche MoS218,20,21,22,23,24,25 développée par APCVD. De plus, une cartographie Raman a été réalisée pour révéler l'uniformité des modes vibrationnels sur toute la surface triangulaire de la monocouche MoS2 déposée. Les images de cartographie Raman de la surface triangulaire de la monocouche MoS2 déposée mettent en évidence la distribution spatiale uniforme de l'intensité Raman pour les modes de vibration E12g et A1g sur toute la surface, comme le montrent les Fig. 3b, c. Ainsi, la cartographie Raman confirme que la couche MoS2 développée, constituée de formes triangulaires, est de nature monocouche. En outre, le spectre d'absorption de la monocouche MoS2 a été enregistré pour la détermination de la transition optique, comme représenté sur la figure S3. Le spectre d'absorption UV-visible et le graphique tauc de la monocouche MoS2 sont illustrés respectivement sur les figures S3a, b. Le pic excitonique A (632 nm) émerge en raison d'une transition excitonique directe, tandis que le pic excitonique B (612 nm) apparaît en raison du couplage spin-orbite, comme le montre la figure S3a. L'équation Tauc a été utilisée pour calculer la bande interdite directe de la monocouche MoS2 qui est de 1,82 eV, comme indiqué sur la figure S3b.

où α : coefficient d'absorption, h : constante de Planck, ν : fréquence, A : constante de proportionnalité, Ex : énergie de la bande interdite, γ : nature de la transition électronique (pour une transition directe autorisée, γ = 2)

Caractérisations optiques et FESEM. (a–c) Images optiques. ( d - f ) Images FESEM à différents grossissements de MoS2 monocouche développée par APCVD sur un substrat Si / SiO2 de 300 nm d'épaisseur, la barre d'échelle est mentionnée.

Spectres Raman et cartographie Raman. ( a ) Spectres Raman d'une monocouche de forme triangulaire MoS2 sur un substrat SiO2 / Si de 300 nm d'épaisseur à trois de ses coins représentés avec leur différence de fréquence des modes de vibration dans et hors du plan. Cartographie Raman de MoS2 monocouche de forme triangulaire par rapport à l'intensité du pic vibrationnel. (b) Dans le plan E12g. (c) Hors du plan A1g, la barre d'échelle est mentionnée.

De plus, la photoluminescence (PL) a été utilisée pour analyser la qualité de la monocouche de MoS2 à température ambiante, comme le montre la figure 4a. Les spectres PL de la monocouche de MoS2 de forme triangulaire présentent deux pics d'émission distincts lors de l'excitation avec un laser à diode d'une longueur d'onde de 532 nm (2,33 eV). Parmi eux, l'un des plus forts pics d'émission excitonique A est présent dans la plage de 675 nm (1,83 eV) à 686 nm (1,80 eV) et centré à 680,86 nm (1,82 eV). Tandis qu'un autre pic d'émission excitonique relativement faible B se présente dans la plage de 624 nm (1,98 eV) à 642 nm (1,93 eV) et centré à 633,82 nm (1,95 eV). Les pics d'émission excitonique A et B sont dus à des transitions directes de division de spin au point K de la zone de Brillouin26,27,28,29. Le rapport d'intensité d'émission PL du pic excitonique A à B a été calculé comme étant de 1,77, ce qui confirme à nouveau la bonne qualité de la monocouche MoS2. L'intensité plus élevée du pic excitonique A que B implique la transition de bande directe dans la monocouche MoS2. Ainsi, le résultat PL obtenu suggère que la qualité du MoS2 est de nature monocouche avec une bande interdite directe de 1,82 eV par rapport à la bande interdite indirecte du MoS2 en vrac, c'est-à-dire 1,23 eV, qui est également étayée par la bande interdite estimée ci-dessus à partir de l'absorption. spectre en utilisant le graphique Tauc et est en bon accord avec plusieurs résultats PL récemment publiés18,30. En outre, une analyse de déconvolution du spectre PL observé a été réalisée en ajustant trois pics gaussiens, à savoir l'exciton neutre (A0), le trion négatif (A-) et l'exciton B. Les pics d'excitons A0 et B sont associés à la transition de bande interdite directe au point K dans la zone de Brillouin, avec une énergie séparée du couplage d'orbite de spin de bande de valence forte, comme le montre la figure 4b. Le résultat de la déconvolution du spectre PL présente une énergie d'exciton Ao de 1,82 eV21 tandis que l'énergie du trion A a été de 1,79 eV18. On observe que l'intensité PL de Ao est beaucoup plus élevée que celle de A-trion, comme le montre la figure 4b. De plus, pour une meilleure compréhension du processus d'émission de PL ainsi que de la dominance de l'exciton Ao par rapport à A-trion dans la monocouche MoS2 telle que synthétisée, un diagramme de niveau d'énergie a été proposé, comme illustré à la Fig. 4c. Ce diagramme de niveau d'énergie aide également à comprendre la différence dans le processus PL entre la transition indirecte MoS2 en vrac et la transition directe monocouche. La prédiction théorique basée sur les modèles de MoS2 en vrac estime la bande interdite indirecte du MoS2 en vrac à ~ 1,23 eV26. Cependant, dans le cas d'une monocouche MoS2, il est intéressant de savoir qu'un pic excitonique provient du changement d'énergie de liaison excitonique ou de l'écart entre la bande de conduction la plus basse (CB) et la bande de valence la plus élevée au point K de la zone de Brillouin . Une caractéristique remarquable pourrait être réalisée que lorsque l'épaisseur de la couche diminue même de quelques couches et bicouche à monocouche, l'intensité PL de l'exciton A est fortement améliorée, mais celle de l'exciton B reste presque constante, comme observé expérimentalement par de nombreux groupes de recherche. y compris nos travaux antérieurs liés à la quantification du nombre de couches de MoS2 à l'aide de la spectroscopie PL19. D'autre part, dans le cas du MoS2 massif, l'intensité PL des excitons A et B est presque similaire31,32. Alors que la présence d'une forte amélioration de l'exciton A dans la monocouche MoS2 par rapport au volume peut être implicite par le croisement de bande interdite indirect à direct, comme le montre la figure 4a ainsi que dans le diagramme de niveau d'énergie proposé sur la figure 4c, où le contraste frappant de l'exciton B montre une intensité presque constante même lorsque l'épaisseur est modifiée de mono à bi-couche, comme indiqué dans nos études précédentes également19. Sur la base d'observations expérimentales, le diagramme de niveau d'énergie proposé représente les transitions excitoniques A et B, y compris la possibilité d'une dominance de la présence d'exciton Ao par rapport au niveau de défaut de trion A− qui est dû à l'impureté de charge présente dans l'état tel que synthétisé. monocouche MoS2. La moindre présence de niveau de défaut A-trion montre la meilleure qualité cristalline de la monocouche MoS2 telle que synthétisée. De plus, la dominance de l'interaction de l'exciton Ao avec l'électron de la bande de conduction d'énergie plus élevée crée un fort couplage charge-dynamique qui a un impact important sur la génération de caractéristiques térahertz, comme le montrent les résultats THz-TDS. De plus, la distribution spatiale de l'intensité PL et l'uniformité de la monocouche individuelle de forme triangulaire MoS2 sur toute la surface ont été examinées en utilisant la technique de cartographie PL où un laser à diode de 532 nm comme source d'excitation avec une taille de spot de 1 μm a été utilisé comme indiqué sur la figure 4d. . Le résultat de la cartographie PL révèle que l'intensité PL de la monocouche MoS2 telle que synthétisée est excellente et presque uniforme dans toute la région triangulaire33.

Caractérisation et mécanisme PL. ( a ) Spectre PL de monocouche MoS2 sur un substrat SiO2 / Si de 300 nm d'épaisseur. ( b ) Spectre PL déconvolué de monocouche MoS2. (c) Diagramme de niveau d'énergie proposé. ( d ) Cartographie PL de la monocouche MoS2 par rapport à un pic excitonique, une barre d'échelle est mentionnée.

De plus, la spectroscopie térahertz dans le domaine temporel (THz-TDS) a été réalisée pour explorer les caractéristiques térahertz de la monocouche déposée MoS2 et du MoS2 massif sur un substrat en saphir par la technique APCVD, comme illustré à la Fig. S434. Pour satisfaire le besoin d'un substrat hautement résistif afin d'annuler les pertes conductrices dans le substrat35 pour les mesures THz-TDS, le substrat en saphir a été choisi pour la croissance de la monocouche MoS2. Les paramètres de croissance déjà optimisés ont été utilisés pour la croissance sur substrat de saphir comme discuté dans la partie expérimentale. Afin de valider la qualité du matériau développé sur le saphir, la microscopie optique et la spectroscopie Raman ont également été réalisées sur des substrats de saphir et illustrées sur les Fig. S5 et S6, respectivement. Un laser femtoseconde (FS) en combinaison avec des antennes de commutation photoconductrices est utilisé pour la génération et la détection d'impulsions térahertz afin d'effectuer THz-TDS sur les échantillons. En bref, la technique THz-TDS utilise un faisceau laser FS, qui se divise en deux parties. La configuration réelle de THz-TDS, comme indiqué sur les Fig. 5a, b, représente une représentation schématique du mécanisme THz-TDS. Dans la configuration THz-TDS, les dispositions du faisceau laser ont été adaptées dans deux chemins différents pour générer et détecter le THz. Dans le premier chemin, le faisceau laser divisé se déplace directement vers l'émetteur térahertz où il interagit avec (antenne photoconductrice) PCA pour générer des impulsions THz, tandis que dans l'autre chemin, le faisceau divisé atteint le détecteur afin de détecter l'impulsion THz générée qui passe à travers l'échantillon (MoS2 sur substrat saphir dans cette étude) (voir, Fig. 5b). De cette manière, les impulsions térahertz détectées dans le domaine temporel sont ensuite converties en spectres dans le domaine fréquentiel par le biais de transformations de Fourier rapides (FFT), ce qui donne un spectre complexe dans le domaine fréquentiel, comme représenté dans l'équation ci-dessous :

Configuration de la spectroscopie térahertz dans le domaine temporel. (a) La vue illustrée du système de spectroscopie térahertz dans le domaine temporel et les encarts montrent la disposition des miroirs paraboliques et du porte-échantillon. (b) Représentation schématique du mécanisme THz-TDS.

Par conséquent, THz-TDS peut fournir des informations sur l'amplitude et la phase. En outre, avec un référencement approprié, de telles mesures de transmission peuvent fournir des informations dépendantes de la fréquence liées à divers paramètres optiques, tels que la conductivité, l'indice de réfraction, le coefficient d'absorption, etc. du matériau à l'étude. Il est à noter que les THz-TDS sont effectués à température ambiante dans une atmosphère sèche afin d'annuler l'influence de l'humidité dans l'atmosphère, capturant ainsi le plus fidèlement possible les réponses authentiques de MoS2. La précision de la mesure de la spectroscopie térahertz dans le domaine temporel a été calibrée dans l'air ainsi qu'avec un échantillon commercial connu pour la spectroscopie térahertz en termes de réactivité, de transmission et de conductivité de feuille.

En outre, l'approximation de Tinkham a été utilisée pour analyser les comportements de films ultra-minces de MoS236 monocouche. Par conséquent, les conductivités dépendant de la fréquence sont estimées à l'aide des relations suivantes :

ici FFT : Transformation de Fourier rapide, T (\({\upomega }\)) : Transmission, ns : indice de réfraction du substrat, Z0 : impédance du vide (377 Ω), Exemple(\({\upomega }\)) : THz Signal EF à travers l'échantillon, Esubstrate(\({\upomega }\)) : signal EF THz à travers le substrat nu

Les observations pour la spectroscopie térahertz dans le domaine temporel ont été effectuées dans des zones plus denses de monocouches de forme triangulaire MoS2 (supérieure à la taille du point térahertz), ce qui a été confirmé par microscopie optique avant la mesure. La figure 6 représente le signal térahertz transmis à travers la monocouche MoS2. L'impulsion térahertz transmise à travers la monocouche MoS2 a d'abord été convertie en spectres de domaine fréquentiel à l'aide de FFT et analysée plus avant. Les mesures THz-TDS de la monocouche MoS2 montrent que la monocouche MoS2 peut moduler les rayonnements et démontrer une certaine réactivité dans la région THz, comme le montrent les Fig. 6a – d. Les impulsions THz transmises à travers la monocouche MoS2 sur le substrat en saphir avec le substrat en saphir nu36 sont illustrées à la Fig. 6a. Cependant, la figure 6b est la vue agrandie des impulsions qui sont représentées sur la figure 6a pour décrire de près les changements dans les impulsions transmises. En outre, les conductivités THz extraites à l'aide de la relation de Tinkham sont illustrées à la Fig. 6d pour la plage de fréquences de 0, 2 à 1, 2 THz. Le spectre de transmission à travers la monocouche MoS2 démontre une transmission élevée de près de 94 à 97%, ce qui est observé en raison de la bande interdite d'énergie plus élevée présente dans la monocouche MoS2, comme le montre la figure 6c. La conductivité de la feuille extraite de MoS2 monocouche développé par APCVD s'avère être d'environ 1,3304 × 10−4 à 4,42 × 10−4 S/m pour la gamme de fréquences THz similaire. Les variations inhabituelles observées dans la conductivité peuvent être expliquées sur la base de la théorie des champs de Ligand. Cependant, il n'y a aucune preuve directe rapportée plus tôt pour les mêmes effets. Généralement, cette théorie résulte de la combinaison des principes énoncés dans la théorie des orbitales moléculaires et la théorie du champ cristallin, qui décrit la perte de dégénérescence des orbitales d métalliques dans les complexes de métaux de transition. Il est intéressant d'observer qu'une faible absorption du signal THz et un décalage vers le bleu ont été trouvés en raison de l'effet de confinement quantique observé dans la monocouche MoS2. Un fort couplage spin-orbite s'est produit entre les électrons de la bande de conduction avec une transition de bande directe de l'exciton A0, ce qui est également étayé par les résultats PL observés, comme indiqué précédemment. En outre, pour plus de clarté, un mécanisme plausible a été proposé pour expliquer les caractéristiques THz exceptionnelles du MoS2 monocouche atomique mince par rapport au cristal de MoS2 en vrac, comme illustré à la Fig. 7. Avant d'effectuer le THz-TDS sur le MoS2 en vrac, la pureté de cristal a été examiné par des techniques de spectroscopie XRD et Raman, comme le montrent les Fig. S7 et S8, respectivement. Dans les recherches actuelles, le faisceau THz (avec une taille de spot de 3 à 4 mm) est passé à travers un échantillon de MoS2 monocouche sur le substrat. Simultanément, le substrat est également mesuré avant tout dépôt de monocouche MoS2 dessus, comme illustré à la Fig. S9. Enfin, le signal THz traversant (MoS2 + substrat) est normalisé avec le signal THz traversant uniquement le substrat. De cette façon, nous avons capturé la vraie réponse intrinsèque de la monocouche MoS2, qui est dépourvue de toute contribution du substrat. La Fig. 7a – c représente la condition lorsque le signal térahertz interagit avec le MoS2 en vrac. Le MoS2 en vrac a une transmission moindre du signal THz en raison de la valence continue et des bandes de conduction avec transition indirecte (bande interdite ; Eg = 1,23 eV) qui se traduit par une plus grande diffusion porteuse-porteuse (2 ps)37, une diffusion porteuse-phonon (20 ps )37 et diffusion intermittente (2,6 ns)37. Cependant, dans le cas de MoS2 monocouche, une transition directe (bande interdite ; Eg = 1,82 eV) avec des niveaux d'énergie discrets est présente en raison de l'effet de confinement quantique, et donc de la diffusion assistée par défaut (< 500 fs)37 et de la diffusion porteuse-phonon (80 ps ) 37 sont moins dominants, comme le montre la Fig. 7d–f. Par conséquent, la transmission et la conductivité de la feuille se comportent différemment dans le cas d'une monocouche mince de MoS2 alors qu'elle s'éteint de manière significative dans le cas d'un MoS2 massif. De plus, le signal térahertz est transmis efficacement à travers la monocouche MoS2 car un phénomène de résonance se produit entre les signaux térahertz incidents et transmis, ce qui peut fournir une plus grande marge de réglage pour les futures applications THz38. Ce phénomène de résonance se produit car la largeur d'impulsion du signal térahertz se synchronise mieux avec la monocouche MoS2 en raison du temps de transition directe intrabande de 350 fs signalé9 plus tôt pour la monocouche MoS2 qui est beaucoup plus petite que la largeur d'impulsion du signal térahertz, comme indiqué sur la figure 7e. Cependant, en cas de MoS2 en vrac, l'impulsion térahertz ne se synchronise pas avec la largeur d'impulsion du signal térahertz car le temps de transition de bande indirecte est dans la plage de ps qui est beaucoup plus grande que la largeur d'impulsion du signal térahertz dans la plage de fs. Cela pourrait entraîner la perte majeure du signal térahertz dans le MoS2 en vrac, par conséquent l'intensité du signal térahertz dans le MoS2 en vrac pourrait réduire de manière significative, comme le montre le mécanisme proposé à la Fig. 7b et une perte majeure du signal térahertz, comme également observé par d'autres groupes de recherche pour vrac MoS239. Nous avons également effectué deux autres mesures pour la monocouche MoS2 à différents endroits plus denses afin d'assurer la répétabilité successive des résultats, comme illustré à la Fig. S9. Ainsi, les résultats de la spectroscopie dans le domaine temporel du matériau quantique monocouche MoS2 légitiment son utilisation potentielle dans la communication sans fil et nous incitent également à faire plus d'études pour la spectroscopie ultrarapide, la sonde de pompe et la spectroscopie cohérente 2D afin de concevoir les dispositifs THz de nouvelle génération appropriés qui seront notre prochain thème d'étude.

Spectroscopie térahertz dans le domaine temporel. (a) Signal THz transmis à travers la monocouche MoS2 sur substrat saphir. (b) Vue agrandie de l'impulsion THz transmise. ( c ) Amplitude THz transmise à travers la monocouche MoS2 développée sur un substrat en saphir. ( d ) Conductivité de feuille extraite de monocouche MoS2 sur substrat de saphir dans le domaine de fréquence THz.

Etude comparative des caractéristiques THz du MoS2 massif et monocouche. (a) Signal THz incident sur le MoS2 en masse. (b) Signal THz transmis par Bulk MoS2. ( c ) Diagramme du niveau d'énergie du MoS2 en vrac. (d) Signal THz incident sur monocouche MoS2. (e) Signal THz transmis par MoS2 monocouche. ( f ) Diagramme de niveau d'énergie de la monocouche MoS2.

Une stratégie réussie a été proposée pour synthétiser du MoS2 monocouche de haute qualité en utilisant une configuration APCVD développée localement au CSIR-NPL, New Delhi, Inde. Les caractérisations optiques et spectroscopiques de la monocouche MoS2 ont été validées qualitativement par la microscopie optique, les techniques spectroscopiques Raman, UV-Vis et PL qui ont quantifié davantage le MoS2 déposé en tant que monocouche dans la nature. De plus, l'uniformité et la distribution de l'intensité spatiale sur toute la surface des cristaux de MoS2 monocouche ont été assurées par la cartographie PL et Raman et les différentes vibrations dans le plan et hors du plan des atomes Mo et S ont été explorées par la cartographie E12g à 381,57 cm− 1 et A1g à 401,04 cm-1, respectivement. Les morphologies et les tailles latérales moyennes de ~ 21,34 µm de monocouche de forme triangulaire MoS2 ont été confirmées par FESEM. De plus, les études THz-TDS révèlent des conductivités dans la gamme de 1,3304 × 10–4 – 4,42 × 10–4 S/m pour le MoS2 monocouche dans la gamme de fréquences du domaine de fréquence 0,2–1,2 THz. Les caractéristiques térahertz inexplorées de la monocouche MoS2 ont été expliquées en détail et ont proposé avec succès un mécanisme plausible pour explorer l'absorption optique introduite par l'interaction électron-photon dans la monocouche MoS2, y compris le rôle de la dynamique des porteurs d'excitons de la monocouche MoS2 en raison de l'effet de confinement quantique et a soutenu l'argument à travers les caractéristiques PL et térahertz observées. Ainsi, les caractéristiques optoélectroniques térahertz obtenues montrent le potentiel du MoS2 monocouche en tant que matériau quantique impactant par rapport au MoS2 massif pour participer au développement de dispositifs de communication térahertz compacts de nouvelle génération.

Un ensemble APCVD développé localement en laboratoire a été utilisé pour la synthèse de la monocouche MoS2, comme illustré à la Fig. 1. La croissance APCVD de la monocouche MoS2 a été optimisée en faisant varier les paramètres de croissance tels que le débit de gaz, la quantité de précurseurs, la distance entre les bateaux en céramique et la vitesse de chauffage. etc.40. Ce processus implique l'évaporation des précurseurs d'oxyde métallique et de chalcogénure à différentes températures de croissance dans un four à tube de quartz horizontal. Plusieurs exécutions statistiques d'APCVD ont été effectuées pour optimiser la condition sur la base des paramètres mentionnés ci-dessus. La condition optimale a été atteinte avec 15 mg de MoO3 (99,9 %, Sigma Aldrich) et 100 mg de soufre (S) (CDH Delhi) sous forme de poudre dans des nacelles en céramique (longueur de 9 cm chacune) et placées dans la zone de chauffage du four (24 cm distants les uns des autres) dans un tube de quartz (spécifications : 12,27 cm de longueur, 6 cm de diamètre intérieur, 6,5 cm de diamètre extérieur) dans un four fendu horizontal. En outre, les substrats SiO2/Si nettoyés ont été conservés face vers le bas sur une nacelle en céramique à l'intérieur du four. Avant de chauffer le tube, il a été évacué avec une pompe rotative pour une pression de vide de 4,2 torr afin d'éviter toute contamination d'oxygène pendant la croissance. En outre, le tube a été purgé avec 480 sccm de gaz Argon (Ar) pour éliminer différents types de contaminants absorbés dans le tube tels que l'humidité, la poussière, etc.16. Cet environnement inerte du tube évite toute réaction avec des impuretés de particules étrangères pendant le processus de croissance. La rampe de chauffage a été mise en place pendant 30 min et a été complétée en deux étapes séquentielles21,40,41. Dans la première étape, le débit de gaz a été maintenu comme précédemment (480 sccm) jusqu'à 300 °C avec une vitesse de montée en puissance de 14 °C/min. Dans la deuxième étape, le débit de gaz a été réduit à 120 sccm et le taux de rampe a été autorisé à augmenter jusqu'à 23 ° C / min. Ensuite, la réaction en phase vapeur a commencé et la croissance a été effectuée pendant 5 minutes41 à 655 °C. Après croissance, on a laissé le four se refroidir naturellement. Le flux de gaz inerte a été maintenu à l'intérieur du tube jusqu'à ce que le four refroidisse à 100 °C16,34. Après le dépôt réussi de la monocouche MoS2 sur le substrat SiO2/Si, la couleur du substrat a été observée différente de sa couleur corporelle avant d'effectuer le processus APCVD. Après un dépôt réussi, la monocouche MoS2 a été analysée au microscope optique et d'autres techniques de caractérisation pour valider sa nature et sa qualité monocouche. Les conditions optimales ont également été examinées à travers plusieurs analyses statistiques séquentielles et ont finalement développé la stratégie de croissance de MoS2 monocouche hautement reproductible à l'aide d'APCVD développé localement.

Pour vérifier la qualité et la pureté des précurseurs avant le processus de croissance monocouche à l'aide de la méthode APCVD, une diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée pour la poudre MoO3, la poudre S et le cristal MoS2 achetés dans le commerce via un diffractomètre à rayons X Mini Flex II fabriqué par Rigaku avec Cu Kα1 (λ = 1,5418Å) source de rayonnement. Afin de visualiser la monocouche MoS2 synthétisée sur le substrat SiO2/Si (GMS-India), une microscopie optique est réalisée. Le microscope laser de mesure 3D LEXT OLS5100 doté des lentilles d'objectif MPLAPON50XLEXT, MPLAPON100XLEXT avec NA et une distance de travail de 0,95 et 0,35 mm, respectivement, est utilisé en mode champ clair. La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM) a été utilisée pour étudier la morphologie de surface avec Carl ZEISSSUPRA40 VP. De plus, la spectroscopie Raman du MoS2 monocouche et du cristal MoS2 en vrac a été réalisée à l'aide du microscope Raman confocal Renishaw inViaTM (grossissement : 50x, 100x). La source de longueur d'onde laser d'excitation a été sélectionnée à une énergie de 532 nm/2,33 eV en mode de rétrodiffusion à température ambiante. Le spectre d'absorption UV-visible de la monocouche a été enregistré à l'aide d'un spectromètre UV-Vis (AvaLight-DH-S-BAL) pour observer les états excitoniques. La spectroscopie PL complémentaire a été réalisée en utilisant le même instrument de Raman avec changement de configuration à température ambiante. Les cartographies Raman et PL ont également été réalisées avec le même équipement confocal Renishaw inViaTM dans différentes configurations de cartographie spatiale. Les caractéristiques térahertz de la monocouche MoS2 ont été examinées de manière approfondie à l'aide de THz-TDS en utilisant TOPTICA FemtoErb THz FD6.5 (spécifications : rayonnement laser 1560 nm, taux de répétition 100 MHz, puissance laser 80 mW).

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient le directeur, le professeur Venugopal Achanta, CSIR-NPL, d'avoir fourni l'installation de recherche pour le projet de mode de mission sur la "métrologie des matériaux quantiques 2D". Nous sommes reconnaissants à M. Anish Bhargava et Anish Alam pour leur soutien continu dans l'installation de microscopie optique. Nous remercions le Dr VPS Awana d'avoir fourni l'installation XRD. Nous remercions également le Dr JS Tawale pour la caractérisation FESEM. Les auteurs, SS et PC remercient la University Grant Commission (UGC), Inde et le CSIR, Inde pour leurs bourses de recherche UGC-SRF et CSIR-JRF, respectivement. Les auteurs SR et DRC reconnaissent les soutiens partiels du 58/14/32/2019-BRNS/11090. Les auteurs reconnaissent CIF, Jamia Millia Islamia pour avoir fourni les mesures Raman et PL.

Sous-division de la métrologie des matériaux photoniques, Division de la métrologie des matériaux avancés et des dispositifs, Laboratoire national de physique du CSIR, Dr. KS Krishnan Road, New Delhi, 110012, Inde

Saloni Sharma, Pooja Chauhan, Utkarsh Raj, Shubhda Srivastava et Bipin Kumar Gupta

Académie de recherche scientifique et innovante (AcSIR), Ghaziabad, 201002, Inde

Saloni Sharma, Pooja Chauhan et Bipin Kumar Gupta

Université Mahindra, Bahadurpally, Hyderabad, Telangana, 500043, Inde

Shreeya Rane et Dibakar Roy Chowdhury

Centre de recherche interdisciplinaire en sciences fondamentales, Jamia Millia Islamia, Jamia Nagar, New Delhi, 110025, Inde

ZA Ansari

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SS a conçu les concepts, les investigations, la méthodologie, l'analyse et l'ébauche de rédaction de la recherche. PC a fait une partie de l'analyse de la recherche. SR a effectué les mesures de spectroscopie térahertz dans le domaine temporel et a aidé à la partie analyse. UR a construit les représentations schématiques de la vue 3D de l'expérience. SS a aidé à la fabrication des échantillons et a revu la partie rédaction. ZAA a effectué des mesures Raman et PL, a également édité et révisé le projet. DRC a fourni l'installation de mesure par spectroscopie térahertz dans le domaine temporel et a également édité et révisé la partie rédaction. BKG a conçu, conceptualisé, édité, révisé et supervisé le projet. Tous les auteurs ont contribué à la préparation du manuscrit. Disponibilité des données et du matériel : les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Correspondance avec Bipin Kumar Gupta.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Sharma, S., Chauhan, P., Rane, S. et al. Nouvelles connaissances sur le MoS2 monocouche développé par APCVD à l'aide de la spectroscopie térahertz dans le domaine temporel. Sci Rep 13, 4146 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31102-z

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Reçu : 20 décembre 2022

Accepté : 06 mars 2023

Publié: 13 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31102-z

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