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May 10, 2023

Impression atome par atome : le laboratoire explore l'impression 3D à l'échelle nanométrique

16 décembre 2022 par

16 décembre 2022

par l'Université d'Oldenbourg

Il faut moins d'une minute au chimiste Liaisan Khasanova pour transformer un tube de verre de silice ordinaire en une buse d'impression pour une imprimante 3D très spéciale. Le chimiste insère le tube capillaire, qui ne fait qu'un millimètre d'épaisseur, dans un appareil bleu, ferme le volet et appuie sur un bouton. Après quelques secondes, il y a un bruit sourd et la buse est prête à l'emploi.

"Un faisceau laser à l'intérieur de l'appareil chauffe le tube et le sépare. Ensuite, nous augmentons soudainement la force de traction de sorte que le verre se brise au milieu et qu'une pointe très pointue se forme", explique Khasanova, qui travaille sur son doctorat. . en chimie dans le groupe de nanotechnologie électrochimique de l'Université d'Oldenburg, en Allemagne.

Khasanova et ses collègues ont besoin de minuscules buses pour imprimer des structures métalliques tridimensionnelles incroyablement minuscules. Cela signifie que les ouvertures des buses doivent être tout aussi petites - dans certains cas si petites qu'une seule molécule peut s'y faufiler. "Nous essayons de pousser l'impression 3D à ses limites technologiques", explique le Dr Dmitry Momotenko, qui dirige le groupe de recherche junior à l'Institut de chimie. Son objectif : "Nous voulons assembler des objets atome par atome."

L'impression 3D à l'échelle nanométrique, c'est-à-dire l'impression 3D d'objets de quelques milliardièmes de mètre, ouvre des perspectives incroyables, explique le chimiste. Pour les objets métalliques en particulier, il peut envisager de nombreuses applications dans des domaines tels que la microélectronique, la nanorobotique, la technologie des capteurs et des batteries : "Les matériaux électroconducteurs sont nécessaires pour toutes sortes d'applications dans ces domaines, les métaux sont donc la solution parfaite."

Alors que l'impression 3D de plastiques a déjà atteint ces dimensions nanométriques, la fabrication de minuscules objets métalliques à l'aide de la technologie 3D s'est avérée plus difficile. Avec certaines techniques, les structures imprimées sont encore mille fois trop grandes pour de nombreuses applications avancées, tandis qu'avec d'autres, il est impossible de fabriquer les objets avec le degré de pureté nécessaire.

Momotenko est spécialisé dans la galvanoplastie, une branche de l'électrochimie où les ions métalliques en suspension dans une solution saline sont mis en contact avec une électrode chargée négativement. Les ions chargés positivement se combinent avec les électrons pour former des atomes métalliques neutres qui se déposent sur l'électrode, formant une couche solide.

"Une solution saline liquide devient un métal solide - un processus que nous, les électrochimistes, pouvons contrôler très efficacement", explique Momotenko. Ce même processus est utilisé pour le chromage des pièces automobiles et le placage à l'or des bijoux à plus grande échelle.

Cependant, le transférer à l'échelle nanoscopique demande beaucoup d'ingéniosité, d'efforts et de soins, comme le confirme une visite du petit laboratoire du groupe sur le campus Wechloy de l'université. Le laboratoire contient trois imprimantes, toutes construites et programmées par l'équipe elle-même, comme le souligne Momotenko. Comme les autres imprimantes 3D, elles se composent d'une buse d'impression, de tubes pour alimenter le matériau d'impression, d'un mécanisme de contrôle et des composants mécaniques pour déplacer la buse, mais dans ces imprimantes, tout est un peu plus petit que d'habitude.

Une solution saline colorée s'écoule à travers des tubes délicats dans le tube capillaire mince, qui à son tour contient un morceau de fil fin comme un cheveu - l'anode. Il ferme le circuit avec la cathode polarisée négativement, un flocon de silicium plaqué or plus petit qu'un ongle, qui est aussi la surface sur laquelle l'impression a lieu. Des micromoteurs et des cristaux spéciaux qui se transforment instantanément lorsqu'une tension électrique est appliquée déplacent rapidement la buse de quelques fractions de millimètre dans les trois directions spatiales.

Comme les moindres vibrations peuvent perturber le processus d'impression, deux des imprimantes sont logées dans des boîtes recouvertes d'une épaisse couche de mousse acoustique de couleur foncée. De plus, ils reposent sur des plaques de granit pesant chacune 150 kilogrammes. Ces deux mesures visent à prévenir les vibrations indésirables. Les lampes du laboratoire sont également alimentées par batterie car les champs électromagnétiques produits par le courant alternatif d'une prise interféreraient avec les minuscules courants et tensions électriques nécessaires pour contrôler le processus de nanoimpression.

Pendant ce temps, Liaisan Khasanova a tout préparé pour un test d'impression : la buse d'impression est en position de départ, la boîte est fermée, un flacon contenant une solution de cuivre bleu clair est connecté aux tubes. Elle démarre un programme qui lance le processus d'impression. Les données de mesure apparaissent sur un écran sous forme de courbes et de points. Celles-ci montrent les variations du flux de courant et enregistrent la buse touchant brièvement le substrat puis se rétractant encore et encore. Quelle est la machine d'impression? "Juste quelques colonnes", répond-elle.

Les colonnes sont les formes géométriques les plus simples générées par l'impression 3D, mais les chercheurs d'Oldenburg peuvent également imprimer des spirales, des anneaux et toutes sortes de structures en surplomb. La technique peut actuellement être utilisée pour imprimer avec du cuivre, de l'argent et du nickel, ainsi que des alliages nickel-manganèse et nickel-cobalt. Dans certaines de leurs expériences, ils se sont déjà aventurés profondément dans le nanomonde. Momotenko et une équipe internationale de chercheurs ont rapporté dans une étude publiée dans la revue Nano Letters en 2021 qu'ils avaient produit des colonnes de cuivre d'un diamètre de seulement 25 nanomètres, prenant pour la première fois l'impression 3D de métal sous la limite de 100 nanomètres.

L'une des pierres angulaires de ce succès était un mécanisme de rétroaction qui permet un contrôle précis des mouvements de la buse d'impression. Il a été développé par Momotenko en collaboration avec Julian Hengsteler, titulaire d'un doctorat. étudiant qu'il a supervisé à son ancien lieu de travail, l'ETH Zurich en Suisse. "La rétraction continue de la buse d'impression est extrêmement importante, car sinon elle se boucherait rapidement", explique le chimiste.

"Une solution saline liquide devient un métal solide - un processus que nous, électrochimistes, pouvons contrôler très efficacement."

L'équipe imprime les minuscules objets couche par couche à des vitesses de quelques nanomètres par seconde. Momotenko trouve toujours étonnant que des objets trop petits pour être visibles à l'œil humain soient créés ici. "Vous commencez avec un objet que vous pouvez toucher. Ensuite, une certaine transformation a lieu et vous êtes capable de contrôler ces choses invisibles à une échelle extrêmement petite, c'est presque incroyable", explique le chimiste.

Les plans de Momotenko pour sa technique de nanoimpression sont également assez époustouflants : son objectif est de jeter les bases de batteries pouvant être rechargées mille fois plus rapidement que les modèles actuels. "Si cela peut être réalisé, vous pourriez recharger une voiture électrique en quelques secondes", explique-t-il. L'idée de base qu'il poursuit a déjà environ 20 ans. Le principe est de raccourcir drastiquement les parcours des ions à l'intérieur de la batterie lors du processus de charge.

Pour ce faire, les électrodes, actuellement planes, devraient avoir une structure de surface tridimensionnelle. "Avec la conception actuelle de la batterie, la charge prend tellement de temps car les électrodes sont relativement épaisses et éloignées les unes des autres", explique Momotenko.

La solution, dit-il, consiste à emboîter les anodes et les cathodes comme des doigts à l'échelle nanométrique et à réduire la distance entre elles à quelques nanomètres seulement. Cela permettrait aux ions de se déplacer entre l'anode et la cathode à la vitesse de l'éclair. Le problème : jusqu'à présent, il n'a pas été possible de produire des structures de batterie aux dimensions nanométriques requises.

Momotenko a maintenant relevé ce défi. Dans son projet NANO-3D-LION, dont l'objectif est de développer et d'utiliser des techniques d'impression 3D avancées à l'échelle nanométrique pour fabriquer des matériaux de batterie actifs avec des caractéristiques structurelles ultrapetites. Après avoir collaboré avec succès avec un groupe de recherche dirigé par le professeur Dr. Gunther Wittstock à l'Institut de chimie dans un projet antérieur, Momotenko a alors décidé de fonder le projet à l'Université d'Oldenburg. "Le Département de recherche et de transfert m'a été d'une grande aide pour ma demande de bourse, alors j'ai déménagé ici de Zurich au début de 2021", explique-t-il.

Son groupe de recherche compte désormais quatre membres : outre Khasanova, Ph.D. l'étudiante Karuna Kanes et l'étudiant à la maîtrise Simon Sprengel se sont joints à l'équipe. Kanes se concentre sur une nouvelle méthode visant à optimiser la précision de la buse d'impression, tandis que Sprengel étudie la possibilité d'imprimer des combinaisons de deux métaux différents, un processus nécessaire pour produire simultanément des matériaux de cathode et d'anode en une seule étape.

Liaisan Khasanova se concentrera bientôt sur les composés de lithium. Sa mission sera de découvrir comment les matériaux d'électrodes actuellement utilisés dans les batteries au lithium peuvent être structurés grâce à l'impression 3D. L'équipe prévoit d'étudier des composés tels que le lithium-fer ou le lithium-étain, puis de tester la taille des nano "doigts" sur les surfaces des électrodes, quel espacement est possible et comment les électrodes doivent être alignées.

Un obstacle majeur ici est que les composés de lithium sont hautement réactifs et ne peuvent être manipulés que dans des conditions contrôlées. Pour cette raison, l'équipe a récemment acquis une version extra-large d'une boîte à gants de laboratoire, une chambre étanche aux gaz qui peut être remplie d'un gaz inerte comme l'argon. Il a des gants de manipulation intégrés sur un côté avec lesquels les chercheurs peuvent manipuler les objets à l'intérieur.

La chambre, qui mesure environ trois mètres de long et pèse une demi-tonne, n'est pas encore opérationnelle, mais l'équipe prévoit d'y installer une autre imprimante. "La conversion chimique du matériau et tous les autres tests devront également être effectués à l'intérieur de la chambre", explique Momotenko.

L'équipe se heurtera à quelques questions majeures au cours du projet : comment les minuscules impuretés présentes dans l'atmosphère d'argon affectent-elles les nanostructures de lithium imprimées ? Comment dissiper la chaleur inévitablement générée lorsque les batteries sont chargées en quelques secondes ? Comment imprimer non seulement de minuscules cellules de batterie, mais aussi de grandes batteries pour alimenter un téléphone portable ou même une voiture, dans un délai raisonnable ?

"D'une part, nous travaillons sur la chimie nécessaire pour produire des matériaux d'électrodes actives à l'échelle nanométrique ; d'autre part, nous essayons d'adapter la technologie d'impression à ces matériaux", explique Momotenko, soulignant les défis actuels.

Le problème du stockage de l'énergie est extrêmement complexe, et son équipe ne peut jouer qu'un petit rôle dans sa résolution, souligne le chercheur. Néanmoins, il voit son groupe en bonne position de départ : selon lui, l'impression 3D électrochimique de métaux est actuellement la seule option viable pour fabriquer des électrodes nanostructurées et tester le concept.

En plus de la technologie des batteries, le chimiste travaille également sur d'autres concepts audacieux. Il veut utiliser sa technique d'impression pour produire des structures métalliques qui permettent un contrôle plus ciblé des réactions chimiques qu'il n'était possible jusqu'à présent. De tels plans jouent un rôle dans un domaine de recherche relativement jeune connu sous le nom de spintronique, qui se concentre sur la manipulation du "spin" - une propriété mécanique quantique des électrons.

Une autre idée qu'il espère mettre en pratique est de fabriquer des capteurs capables de détecter des molécules individuelles. "Ce serait utile en médecine, pour détecter des marqueurs tumoraux ou des biomarqueurs de la maladie d'Alzheimer à des concentrations extrêmement faibles, par exemple", explique Momotenko.

Toutes ces idées sont encore des approches très nouvelles en chimie. "On ne sait pas encore comment tout cela fonctionnerait", admet-il. Mais c'est comme ça en science : "Tout projet de recherche significatif nécessite une réflexion et une planification longues, et à la fin la plupart des idées échouent", conclut-il. Mais parfois, ce n'est pas le cas, et lui et son équipe ont déjà fait les premiers pas avec succès dans leur voyage.

Fourni par l'Université d'Oldenbourg